Telah dilakukan preparasi komposit TiO2-SiO2, karakterisasi dan uji aktifitas katalitiknya dalam proses fotodegradasi zat warna Rhodamin B. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah fotokatalis komposit TiO2-SiO2 dapat dibuat dengan metode sol-gel, bagaimana karakter komposit TiO2-SiO2 hasil sintesis dan kajian aplikasinya untuk fotodegradasi terhadap zat warna Rhodamin B meliputi variasi pH dan waktu kontak. Komposit TiO2-SiO2 dibuat melalui proses sol-gel dengan bahan awal TiCl4 dan silika gel. Karakterisasi dilakukan dengan menggunakan Foruirer Transform Infra Red (FT-IR) dan X-Ray Diffraction (XRD). Kajian fotodegradasi komposit TiO2-SiO2 pada zat warna Rhodamin B dilakukan pada pH 3, 4, 5, 6 dan 7, variasi waktu kontak fotodegradasi yaitu 1, 2, 3, 4, 5 dan 6 jam. Hasil penelitian menunjukan bahwa komposit TiO2-SiO2 dapat dibuat melalui proses sol-gel. Hal ini dibuktikan melalui karakterisasi menggunakan FTIR yang menunjukkan adanya serapan gugus funggsi pada daerah sekitar 967,18 cm-1 yang diindikasikan sebagai ikatan Ti-O-Si dari TiO2-SiO2. Karakterisasi menggunakan XRD menunjukan bahwa preparasi komposit TiO2-SiO2 yang disintesis memili puncak karakteristik TiO2 rutil pada 2θ sebesar 27,39o; 36,03o; 39,15o; 41,20o; 44,00o; 54,31o; 56,60o; 64,04o; 69,24o dan TiO2 anatase pada 2θ sebesar 24,69o; 37,02o; 48,64o; 61,53o; 62,74o. Kondisi optimum fotodegradasi Rhodamin B menggunakan komposit TiO2-SiO2 diperoleh pada pH 5 dan waktu optimum untuk proses fotodegradasi zat warna Rhodamin B masih cenderung naik dari waktu 6 jam dengan persentase penghilangan zat warna Rhodamin B akan lebih besar dari 83,08%.