Penelitian ini dilakukan pembuatan silika gel dengan bahan baku Pelepah pohon salak pondoh, Natrium hidroksida dan Asam klorida. Sintesis silika gel dari pelepah pohon salak terdiri dari dua tahap yaitu tahap pembentukan Natrium silikat dan tahap pembentukan silika gel. Natrium silikat dihasilkan dengan merefluk abu pelepah pohon salak dengan NaOH 1 M pada suhu 100°C. Pembentukan silika gel dilakukan dengan menambahkan Asam klorida secara bertetes-tetes pada larutan natrium silikat sampai mencapai pH 7. Variasi konsentrasi Asam klorida yang digunakan yaitu 2, 4, dan 6 M. Gel yang terbentuk diperam selama 18 jam dengan temperatur 80oC, dicuci dengan air kemudian dikeringkan pada temperatur 50oC selama 18 jam. Karakterisasi abu pelepah pohon salak pondok dengan Inductive Coupled Plasma untuk mengetahui kadar SiO2, X-Ray Diffractometer, Gas Sorption Analyzer dan Fourier Trasform Infra Red. Data spektroskopi Infra Red diketahui bahwa silika gel hasil sintesis mempunyai gugus silanol dan siloksan yang merupakan karakteristik gugus penyusun silika gel. Silika gel yang dihasilkan memiliki distribusi ukuran pori yaitu mikropori. Konsentrasi HCl 6 M paling efektif digunakan untuk pembuatan silika gel. Silika gel yang dihasilkan memiliki tekstur gel lunak. Jari-jari pori, luas permukaan dan volume pori total material hasil sintesis berturut-turut adalah 7,586Å; 2,983 m2/g dan 0,005cm3/g.