Abstrak Fly ash boiler pabrik kelapa sawit saat ini menjadi limbah padat yang belum banyak pemanfaatannya. Fly ash tersebut memiliki kandungan silika yang tinggi dimana dapat dimanfaatkan sebagai adsorben. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memproduksi zeolite  X dari fly ash boiler pabrik kelapa sawit sebagai adsorben pada pemurnian Biodiesel. Saat ini teknologi pemurnian biodiesel masih didominasi dengan menggunakan pencucian dengan air (wet washing) dimana mengakibatkan limbah cair yang dihasilkan tinggi, sehingga perlu diterapkan teknologi dry washing yang meminimalisir limbah cair serta meningkatkan efisiensi waktu pemurnian. Metode penelitian ini menggunakan metode Response Surface Methodology dengan desain eksperimen berupa Central Composite Design yang terdiri atas 3 faktor yaitu faktor konsentrasi H2SO4, suhu dan waktu kalsinasi adsorben. Pengolahan data dilakukan dengan bantuan software Design Expert 12.0. Tahapan pembuatan adsorben ini meliputi pretreatment fly ash, aktivasi fly ash menjadi adsorben dengan menggunakan larutan asam sulfat (5; 7,5; 10 N), pada suhu 60 °C selama 1 jam, lalu dioven pada suhu 110 °C selama 1 jam untuk selanjutnya dilakukan kalsinasi (T: 500, 600, 700 °C; T: 2, 3, 4 jam). Adsorben yang dihasilkan digunakan pada pemurnian biodiesel dengan metode dry washing, analisis XRD dan BET untuk karakterisasi adsorben dan analisis GC-MS pada biodiesel yang dihasilkan. Dari hasil analisis didapatkan bahwa kadar metil ester biodiesel paling optimal sebesar 67,58% dihasilkan pada sampel dengan variabel konsentrasi H2SO4 7,5 N, suhu kalsinasi 600°C dan waktu kalsinasi 3 jam. Adsorben yang dihasilkan adalah zeolite X yang memiliki luas permukaan 72 m2/g sebelum aktivasi dan 98 m2/g setelah aktivasi.