Indonesia merupakan salah satu negara penghasil timah terbesar di dunia dengan hasil sampingnya berupa mineral ikutan, salah satunya adalah monasit yang mengandung lebih dari 50% logam tanah jarang (LTJ). LTJ memiliki kegunaan penting dalam berbagai teknologi dan memiliki nilai ekonomi yang tinggi. Banyaknya mineral monasit yang ditemukan di Indonesia, akibatnya Indonesia berpeluang dalam memproduksi dan memanfaatkan LTJ untuk penunjang kemajuan negara. Oleh karena itu diperlukan metode pemisahan yang tepat dan efisien untuk mendapatkan LTJ individu maupun campuran dalam bentuk murni, salah satunya yaitu metode pengendapan. Tujuan penelitian ini adalah memperoleh parameter pemisahan pada metode pengendapan yang berpengaruh terhadap respon yang berupa efisiensi pemisahan LTJ kelompok sedang dari kelompok LTJ lainnya berdasarkan desain eksperimen dari sampel LTJ hidroksida hasil olah monasit. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah pengendapan selektif LTJ kelompok berat, sedang, dan ringan berdasarkan desain eksperimen model Plackett Burman untuk menseleksi parameter-parameter yang memiliki relevansi terhadap respon LTJ kelompok sedang. Parameter yang digunakan yaitu konsentrasi pereaksi, suhu, kecepatan pengadukan dan pH. Parameter yang terseleksi kemudian dapat digunakan untuk pemisahan secara selektif kelompok LTJ dengan metode pengendapan skala besar. Parameter yang memiliki relevansi dengan respon berupa efisiensi pemisahan LTJ kelompok sedang dari kelompok LTJ lainnya yaitu konsentrasi asam oksalat (1,0N), suhu pengendapan dengan asam oksalat (25°C), pH pengendapan LTJ berat (4,00), pH pengendapan LTJ sedang (7,30) dan suhu pengendapan LTJ sedang (90°C). Efisiensi pemisahan sampel LTJ kelompok sedang dari sampel LTJ hidroksida  yaitu 72,88%.