Abstrak. Penelitian mengenai modifikasi zeolit alam dengan zirconium oxydechloride produk PSTA-BATAN dan uji katalitiknya untuk sintesis senyawa turunan gliserol telah dilakukan dengan 4 tahap, yaitu aktivasi zeolit alam, impregnasi logam Zr kedalam zeolit alam aktif, aplikasi katalis ZA/Zr untuk sintesis senyawa turunan gliserol menggunakan asam asetat (tahap esterifikasi) dan reaksi asetilasi menggunakan anhidrida asam asetat. Tujuan penelitian ini yaitu untuk mengetahui pengaruh impregnasi Zr pada katalis zeolit alam aktif dan uji katalitiknya untuk sintesis senyawa turunan gliserol yang meliputi pengaruh waktu terhadap konversi gliserol dan selektivitas senyawa turunan gliserol, serta pengaruh penambahan anhidrida asam asetat (tahap asetilasi) terhadap selektivitas triacetin. Katalis yang digunakan yaitu zeolit alam aktif terimpregnasi Zr dengan variasi 0%; 5%; dan 10% (b/b) dari zeolit. Hasil analisa menggunakan FT-IR dan XRD terhadap katalis menunjukkan bahwa katalis yang di sintesis berupa zeolit alam teraktivasi asam berjenis mordenit. Adanya logam Zr yang teremban kedalam katalis zeolit alam aktif ditunjukkan munculnya puncak difraksi pada 2θ = 22,09 dan 2θ = 35,55. Sedangkan hasil analisa terhadap produk esterifikasi menggunakan FTIR dan GC-MS menunjukkan adanya gugus ester serta adanya senyawa diacetin dan triacetin yang terbentuk. Konversi terbesar diberikan oleh katalis ZA/Zr-5 yaitu sebesar 46,41%. Adanya penambahan anhidrida asam asetat tidak memberikan dampak yang signifikan terhadap selektivitas triacetin.