Abstrak.  Telah dilakukan sintesis komposit montmorillonit-TiO2 dengan variasi suhu kalsinasi dan aplikasinya untuk pengolahan zat warna remazol red yang bertujuan untuk mengetahui perbedaan karakteristik dan performa dari komposit dalam mengurangi konsentrasi zat warna remazol red. Penelitian diawali dengan aktivasi montmorillonit menggunakan HCl 2 M. montmorillonit hasil aktivasi kemudian di dispersikan kedalam suspense TiO2 yang telah di sonikasi terlebih dahulu. Komposit montmorillonit-TiO2 kemudian di kalsinasi pada suhu 300 °C, 450 °C dan 600 °C selama 4 jam. Komposit dikarakterisasi menggunakan XRD dan FTIR yang kemudian diaplikasikan untuk pengolahan zat warna remazol red 80 ppm. Hasil aktivasi montmorillonit ditunjukkan dengan warna dari material komposit yang lebih putih dari sebelumnya. Kemudian hasil sintesis komposit montmorillonit-TiO2 ditunjukkan melalui hasil karakterisasi XRD dan FTIR. Hasil XRD menunjukkan adanya pergeseran daerah d001 ke arah kiri pada 2θ = 5,60 ke 2θ=5,09 untuk variasi suhu 300 °C. Terdapat refleksi dari TiO2 yang ditunjukkan dalam 2θ ≥ 25,17 (d101) pada montmorillonit hasil sintesis. Karakterisasi FTIR menunjukkan adanya pergeseran bilangan gelombang dari 1033,84 cm-1 ke 1002,91 cm-1 (suhu kalsinasi 300 oC), 1006,77 cm-1 (suhu kalsinasi 450 °C) dan 1022,20 cm-1 (suhu kalsinasi 600 °C). Hasil aplikasi montmorillonit terhadap zat warna remazol red 80 ppm menunjukkan bahwa montmorillonit hasil sintesis dengan suhu kalsinasi 300 °C memiliki kemampuan paling baik dengan persentase terdegrasasi sebesar 14,475 %. Sementara untuk raw montmorillonit sebesar 3,472 %, montmorillonit-TiO2 suhu kalsinasi 450 oC sebesar 10,998 % dan montmorillonit-TiO2 suhu kalsinasi 600 oC sebesar 13,024 %.