Abstrak. Telah dilakukan penelitian tentang Pengaruh Penambahan HNO3 terhadap Fotodegradasi Zat Warna Congo Red Menggunakan Fotokatalis TiO2. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan HNO3 pada variasi waktu penyinaran, massa TiO2 dan pH terhadap efektivitas fotodegradasi Congo Red terkatalis TiO2. Variasi waktu penyinaran dilakukan selama 10, 15, 30, 45 dan 60 menit. Variasi massa katalis TiO2 dilakukan sebanyak 15, 20, 25, 30 dan 35 mg, variasi pH larutan Congo Red dilakukan pada pH 2, 3, 5, 7 dan 9, dan penambahan volume HNO3 0,005 M dilakukan pada volume 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5 dan 10,5 mL. Pengaruh parameter tersebut dipelajari menggunakan reaktor UV black light 220 V. Hasil penelitian menunjukkan bahwa HNO3 yang ditambahkan terhadap fotodegradasi Congo Red berpengaruh terhadap peningkatan efektivitas degradasi. Efektifitas fotodegradasi Congo Red pada variasi waktu penyinaran mampu mendegradasi sebesar 85,877% dari 23.202% selama 45 menit, dengan massa TiO2 sebesar 25 mg. Pada variasi pH larutan zat warna Congo Red didapatkan efektivitas fotodegradasi tertinggi pada pH 3 dengan persentase degradasi sebesar 85,658% dari 71,754%. Adapun pada variasi penambahan volume HNO3 efektivitas fotodegradasi tertinggi dicapai pada volume 5 mL dengan persentase degradasi sebesar 89,449%.