Kegiatan sehari-hari manusia selalu meninggalkan limbah yang sudah tidak berguna lagi. Volume limbah akan senantiasa bertambah seiring dengan bertambahnya jumlah penduduk dan aktivitasnya. Penelitian ini mencoba untuk memanfaatkan sampah hasil aktivitas manusia dengan membuat etanol dari bahan sampah nenas dan semangka, serta melakukan perbandingan etanol hasil limbah nenas dan limbah semangka, yang bertujuan sebagai bahan alternatif bahan bakar kendaraan. Penelitian ini menggunakan metode desain eksperimen. Hasil perbandingan etanol yang dihasilkan dari limbah kulit nenas lebih baik daripada etanol yang dihasilkan dari limbah semangka. Dimana kandungan karbohidrat dalam setiap ukuran sampel limbah nenas adalah 17,53 % sementara limbah semangka hanya 8 %. Demikian pula, limbah kulit nenas mampu menghasilkan etanol sebesar 1440 ml dengan volume etanol 1,5 L. Sedangkan limbah semangka menghasilkan etanol sebesar 408 gr dengan volume Etanol sebesar 510 ml atau 0,51 L.Kata Kunci : Destilasi, Etanol, Limbah Nenas, Limbah Semangka