Crude glycerol merupakan produk samping pembuatan biodiesel dengan kemurnian yang rendah karena masih mengandung senyawa pengotor seperti metanol, asam lemak bebas, katalis dan air. Senyawa pengotor ini harus dihilangkan supaya kualitas gliserol meningkat dan punya nilai jual yang tinggi. Adsorpsi merupakan salah satu metoda yang dapat digunakan untuk menyerap senyawa pengotor tersebut. Pada penelitian ini digunakan sekam padi sebagai adsorben karena mengandung selulosa. Selain itu sekam padi merupakan limbah, sehingga pemanfaatannya sebagai adsorben akan dapat menekan biaya proses pemurnian crude glycerol. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi optimum proses (waktu, suhu, konsentrasi adsorben dan ukuran adsorben), kualitas gliserol yang dihasilkan dan karaktersitik adsorben sebelum dan sesudah adsorpsi (FTIR dan SEM). Crude glycerol terlebih dahulu diasamkan menggunakan asam fosfat dan selanjutnya di ekstraksi menggunakan metanol. Crude glycerol hasil ekstraksi selanjutnya di lakukan adsorpsi menggunakan sekam padi yang sudah diaktivasi. Hasil adsorpsi disaring dan ditentukan kadar gliserolnya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kondisi optimum adsorpsi diperoleh pada waktu 75 menit, suhu 90 oC, konsentrasi adsorben 20% dan ukuran adsorben 180 µm. Kualitas gliserol yang dihasilkan memiliki kadar gliserol 97.290%, air 1.698%, abu 0.885%, MONG 0.132%, tidak mengandung gula.  Spektrum FTIR sebelum adsorpsi menunjukkan adanya gugus O-H, C=O, C=C dan C-O dan setelah adsorpsi terjadi penambahan gugus C-H alifatik. Morfologi adsorben sebelum adsorpsi memperlihatkan pori-pori yang terbuka dan setelah adsorpsi pori-pori tersebut tertutupi oleh senayawa pengotor.DOI:http://dx.doi.org/10.15408/jkv.v4i1.7498