Abstrak: Penelitian tentang analisa kandungan mineral guano dari Gua Liang Besar,Kabupaten Hulu Sungai Selatan, Kalimantan Selatan telah dilakukan. Penelitian inibertujuan untuk mengetahui kandungan mineral guano Gua Liang Besar denganmenggunakan uji difraksi sinar-X dan mineral magnetik berdasarkan nilaisuseptibilitasnya. Hasil penelitian ini berupa karakteristik guano dan nilai susptibilitasguano. Kandungan mineral penyusun guano didominasi oleh silicon oxide (O2Si),mineral lainnya yaitu tribidium hydrogen bisulfate (HO8Rb3S2), berlinite (AlO4P),titanium (III) nitride (NTi), picotpaulite (Fe2S3Tl) dan Brucite (MgH2O2). Nilaisuseptibilitas magnetik yang didapat dari guano Gua Liang Besar berkisar dari 0,111 x10-6m3 Kg-1 sampai 0,224 x 10-6m3 Kg-1. Berdasarkan kisaran nilai tersebutkemungkinan mineral yang terkandung dalam guano Gua Liang Besar adalah biotite(Mg,Fe,Al silicate) dengan nilai suseptibilitas magnetik berkisar dari 0,05 x 10-6m3 Kg-1sampai 0.95 x 10-6m3 Kg-1 dan amphibole (Mg,Fe,Al silicate) dengan nilai suseptibilitasmagnetik berkisar dari 0,16 x 10-6m3 Kg-1 sampai 0.69 x 10-6m3 Kg-1, yang manakeduanya tergolong ke dalam paramagnetic yaitu bahan-bahan yang memilikisuseptibilitas magnetik Xm yang positif, dan sangat kecil.Kata Kunci: Guano, Sinar-X, Suseptibilitas Magnetik