Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan petunjuk praktikum IPA Fisika-Kimia berbasis learning cycle 5E yang valid dan implementasi petunjuk praktikum IPA Fisika-Kimia tersebut diharapkan dapat meningkatkan keterampilan Proses Sains Calon guru. Prosedur pengembangan dalam penelitian ini mengadopsi berbasis pengembangan Cennamo dan Kalk dengan langkah - langkah (1) fase pendefinisian yang meliputi studi pustaka, observasi awal; (2) fase perencanaan petunjuk praktikum IPA Fisika-Kimia dan instrumen penelitian; (3) fase peragaan atau uji coba skala kecil; (4) fase pengembangan petunjuk praktikum IPA Fisika-Kimia; dan (5)  fase penyajian pada skala luas. Desain penelitian yang digunakan adalah “one group pretest posttest design”. Pengambilan sampel dilakukan dengan teknik purposive sampling. Populasi sample yang terpilih adalah mahasiswa Pendidikan Guru Madrasah ibtidaiyah (PGMI) UIN Walisongo Semarang semester IV angkatan 2016/2017. Hasil simpulan bahwa Petunjuk praktikum IPA Fisika-Kimia yang dikembangkan memenuhi kriteria sangat valid. Petunjuk praktikum IPA Fisika-Kimia yang dikembangkan dapat meningkatkan keterampilan proses sains calon guru MI/SD dengan nilai N-gain sebesar 0,51 dengan kategori sedang. Respon mahasiswa terhadap petunjuk praktikum IPA Fisika-Kimia yang dikembangkan adalah sangat baik dengan rerata skor 26,6.