Air hujan merupakan sumber air permukaan dan air tanah. Air hujan terbentuk melalui beberapa proses yakni kondensasi, presipitasi, evaporasi, dan transpirasi. Air hujan memiliki kandungan besi dalam bentuk partikulat dan terlarutnya seperti ferro (Fe2+) dan ferri (Fe3+). Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk menentukan kandungan Fe total, Fe(II) dan Fe(III) dalam air hujan serta perbandingannya dengan air hujan dari tiga tempat yang berbeda dan untuk mempelajari kandungan air hujan yang dapat mereduksi Fe(III). Fe total dianalisis dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Ion Fe(II) dan Fe(III) dianalisis dengan instrumen Spektrofotometer UV-Vis menggunakan ligan Fenantrolin dan KSCN sehingga membentuk senyawa kompleks [Fe(C12H8N2)3]2+ dan [Fe(SCN)6]3-. Derajat keasaman air hujan dianalisis menggunakan pH meter sedangkan keadaan oksidasi besi pada air hujan dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis dengan pelarutan aqua dm dan air hujan yang turun di kawasan industri, pegunungan dan pemukiman. Hasil analisis menunjukkan kandungan Fe total, Fe(II) serta Fe(III) dalam air hujan yang turun sekitar industri, pegunungan dan pemukiman secara berturut-turut yaitu Fe total 0,5655; 1,6854; dan 2,4232 ppm, Fe(II) 0,0867; 0,2232 dan 0,0731 ppm, dan Fe(III) 0,5198; 0,4994 dan 0,5672 ppm. Dari perbandingan geseran panjang gelombang maksimum sinar tampak larutan FeSO4.7H2O teknis dan pro analisis dengan pengompleks fenantrolin diperoleh bahwa air hujan memiliki daya reduksi terhadap ion Fe3+.