Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan instrumen tes Two-Tier Multiple Choice pada materi termokimia menjadi instrumen penilaian yang mampu mengukur keterampilan berpikir kritis. Instrumen yang dikembangkan perlu diujikan kelayakannya ditinjau dari validitas logis para ahli dan instrumen penilaian Two-Tier Multiple Choice  yang dikembangkan ditinjau dari validitas empiris yaitu reliabilitas, analisis kualitas butir soal, dan analisis pengecoh yang dapat dikategorikan soal yang baik.  Penelitian ini dikategorikan sebagai penelitian pengembangan. Instrumen tes yang dikembangkan adalah Two-Tier Multiple Choice pada materi termokimia untuk mengukur kemampuan berpikir kritis . Model pengembangan yang digunakan yaitu model pengembangan 4 D (four D model) oleh S. Thigarajan, Dorothy S. Semmel, dan Melvyn I. Semmel. Model pengembangan 4D terdiri atas 4 tahap utama yaitu: (1) Define (Pendefinisian), (2) Design (Perancangan), (3) Develop (Pengembangan), dan (4) Disseminate (Penyebaran). Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan kesimpulan yang didapatkan adalah Instrumen penilaian Two-tier Multiple Choice yang dikembangkan dinyatakan layak dan memenuhi kriteria sebagai suatu soal yang baik dengan hasil validitas aiken  rata-rata 0,84. Instrumen penilaian Two-tier Multiple Choice yang dikembangkan dinyatakan layak  ditinjau dari realibilitas tes rata-rata 0,737 yang tergolong tinggi, memiliki daya beda dengan persentase 41,67% sangat baik, 40,00% baik,18,33% cukup baik dan 0% jelek, berdasarkan tingkat kesukaran 8,33% mudah, 80,00% sedang dan 11,67% sukar, berdasarkan indeks pengecoh disimpulkan pengecoh tidak ada yang bekerja lebih baik daripada kunci jawaban dan nilai pengecoh sebagian besar lebih dari 5% dipilih sehingga dinyatakan efektif.