Surfaktan adalah salah satu komposisi deterjen yang bermanfaat untuk mempermudah menghilangkan kotoran, namun keberadaannya yang berlebihan dapat mencemari lingkungan. Hal ini bertentangan dengan QS. al-A’raf:56 “Dan janganlah kamu membuat kerusakan di muka bumi...”. Tujuan dari penelitian ini adalah mengembangkan metode penentuan surfaktan anionik dengan menggunakan campuran malasit hijau dan metilen biru secara spektrofotometri tampak. Hasil yang diperoleh dibandingkan dengan metode metilen biru dan metode malasit hijau yang telah ada.Penelitian ini mempelajari tentang ekstraksi surfaktan anionik menggunakan campuran ion asosiasi malasit hijau dan metilen biru ke dalam pelarut kloroform kemudian dianalisis dengan spektrofotometri tampak. Tahapan penelitian ini adalah sebagai berikut: penentuan panjang gelombang maksimum, penentuan pH optimum campuran setelah diekstraksi, penentuan rasio optimum antara malasit hijau dan metilen biru, penentuan rasio optimum mol antara surfaktan dengan ion lawan dan performansi analitik (limit deteksi dan nilai ketepatan). Metode ini juga diaplikasikan pada air sungai.Hasil dari penelitian ini adalah: panjang gelombang maksimum ion asosiasi adalah 617,5 nm, pH optimumnya adalah 7, rasio pengomplek antara malasit hijau dan metilen biru adalah 1:1, rasio mol antara surfaktan dengan ion lawan adalah 1/100. Hasil uji performansi analitik metode ekstraksi sinergis ini adalah sebagai berikut: Limit deteksi = 0,00668 ppm, nilai ketepatan = 1-3,4(%). Hasil tersebut menunjukkan bahwa metode ini lebih sensitif dibandingkan dengan metode metilen biru dan metode malasit hijau yang telah ada.