Tembaga (Cu) dan Timbal (Pb) adalah bahan ikutan yang ditemukan dalam gula pasir. Penelitian ini  bertujuan mengetahui performa analitik kurva standar dengan penentuan suhu dan waktu terbaik destruksi menggunakan microwave digestion, serta performa analitik kurva adisi standar menggunakan suhu dan waktu terbaik destruksi.Penelitian  ini  meliputi penentuan performa  analitik  untuk kurva  standar yaitu linearitas, batas deteksi dan batas kuantitasi, sensitivitas, akurasi serta presisi untuk larutan standar Cu dan Pb, kemudian dilakukan pendestruksian sampel gula pasir dengan destruksi basah menggunakan microwave digestion dengan variasi suhu 160, 180 dan 200 oC dan variasi waktu 10, 15, 20 dan 30 menit dan waktu penyimpanan 1 sampai 5 hari. Penentuan  performa  analitik  juga ditentukan pada  kurva adisi standar untuk larutan Cu dan Pb yang telah ditambahkan sampel hasil destruksi.Hasil penelitian menunjukkan bahwa : Suhu dan waktu terbaik destruksi gula pasir menggunakan microwave digestion untuk analisis Cu yaitu suhu 200 oC dan waktu 15 menit serta waktu penyimpanan sampai 3 hari. Suhu dan waktu terbaik microwave digestion untuk menganalisa logam timbal (Pb) adalah 180 0C dan 10 menit serta waktu penyimpanan hanya sampai 1 hari. Performa  analitik  untuk kurva  standar  tembaga (Cu) meliputi r2 = 0,9993; LOD (Limit of Detection) 0,0011 ppm dan LOQ (Limit of Quantitation) 0,0036 ppm;  sensitivitas 0,2; rata-rata akurasi sebesar 99.96%; serta presisi 9,46%, sedangkan performa  analitik  untuk  kurva  adisi  standar  tembaga (Cu)  meliputi  r2 = 0,9999; LOD 0,0012 ppm dan LOQ 0,004 ppm; sensitivitas 0,1729, rata-rata akurasi sebesar 100,07% serta presisi 5,38%. Performasi analitik untuk kurva standar timbal (Pb) meliputi r2 = 0,9999; LOD 0,0019 ppm,  LOQ 0,0066 ppm; sensitivitas 0,1069 ppm ; rata-rata akurasi sebesar 99,56 % serta presisi 2,32 %. Performasi analitik kurva adisi standar timbal (Pb) meliputi r2 = 0,9999; LOD 0,0018 ppm, LOQ 0,0060 ppm; sensitivitas 0,1090 ppm; rata-rata akurasi sebesar 100,01 % serta presisi 1,94 %.