Penelitian ini merupakan penelitian R&D (Research and Development) yang bertujuan untuk menghasilkan instrumen penilaian sikap dengan teknik self assessment pada materi larutan elektrolit dan non elektrolit. Prosedur yang digunakan dalam penelitian ini mengadopsi model Borg & Gall samapai pada 8 tahap. Subjek uji skala kecil dan skala menengah adalah peserta didik MA AlFatah Palembang. Instrumen pengumpulan data menggunakan lembar validasi, lembar penialian sikap, angket respon, dan lembar wawancar. Hasil validasi ahli menunjukkan instrumen penilaian sikap dengan teknik self assessment pada materi larutan elektrolit dan non elektrolit dinyatakan layak terlihat dari validitas diperoleh dari ahli evaluasi memperoleh persentase sebesar 92,3% dengan kriteria sangat valid, ahli bahasa memperoleh persentase sebesar 84% dengan kriteria sangat valid, dan praktisi pendidikan memperoleh persentase sebesar 82% dengan kriteria sangat valid. Hasil penelitian instrumen penilaian sikap dengan teknik self assessment pada materi larutan elektrolit dan non elektrolit dinyatakan reliabel ditinjau dari reliabilitas rata-rata 0,913. Berdasarkan respon yaitu uji coba skala kecil diperoleh total skor respon peserta didik mencapai persentase sebesar 87,78% dengan kriteria sangat tinggi dan hasil respon peserta didik pada uji coba skala menengah dengan total persentase sebesar 86% dengan kriteria sangat tinggi.